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怎樣減小煤質(zhì)化驗(yàn)儀器使用中的誤差


1 煤質(zhì)化驗(yàn)概念及內(nèi)容
煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物，由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同，煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu)，以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律；為了測定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì)，適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來的快速和在線分析，達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì)，必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測試，以便合理、高效地利用煤炭。
煤的用途廣泛，各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對(duì)煤的性質(zhì)又有專門的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗(yàn)方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗(yàn)對(duì)象的性質(zhì)；能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分；方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好；試驗(yàn)方法和設(shè)備簡單易行，利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗(yàn)方法除達(dá)到以上基本要求外，由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變，煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法又有許多特定的要求和特點(diǎn)，如試驗(yàn)方法規(guī)范性強(qiáng)、樣品不均一性大，樣品組成和性質(zhì)變化范圍大，測試項(xiàng)目和試驗(yàn)方法多且不統(tǒng)一。
鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求，為使人們對(duì)各種煤質(zhì)分析的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識(shí)，而不致產(chǎn)生誤解，各國對(duì)煤質(zhì)分析試驗(yàn)都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國也制定了煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的國家標(biāo)準(zhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)、精密度、符號(hào)、分析值及報(bào)告值的取位和各種“基”的換算等，都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。
1.1  煤樣                                                    
煤樣是指為確定煤的某些特性，按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣，即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗(yàn)以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗(yàn)，才能得到各種分析化驗(yàn)的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中，因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對(duì)煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和較準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。
1.2  測定
在煤炭分析中，除特別要求外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次平行測定，一般稱為重復(fù)測定或平行測定。兩次測值的差如不超過規(guī)定限度即同一化驗(yàn)室允許誤差“Ｔ”，則取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第３次測定；如３次測值的極差小于１．２Ｔ，則?。炒螠y值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，否則須進(jìn)行第４次測定；如４次測值的極差小于１．３Ｔ，則?。创螠y值的算術(shù)平均值作為結(jié)果；如極差大于１．３Ｔ，而其中３個(gè)測值的極差小于１．２Ｔ，則可?。硞€(gè)測值的算術(shù)平均值作為結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新測定。
1.3  試劑
化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純試劑、分析純試劑、優(yōu)級(jí)純試劑和基準(zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣，煤質(zhì)分析中所用試劑除專門規(guī)定外，一般都使用分析純試劑；如分析方法中對(duì)試劑純度要求不高，可用化學(xué)純試劑；如用來制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水，要求嚴(yán)格的分析中，有時(shí)需用經(jīng)過陰陽離子交換樹脂處理過的離子水。
1.4  溶液
在煤炭化驗(yàn)中，除已指明溶質(zhì)的溶液外，均為水溶液，含有一定量溶質(zhì)的溶液都應(yīng)是確定濃度的溶液，煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量，單位為mol/m3或mol/L，或者為百分比濃度，即用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）或體積分?jǐn)?shù)（％）表示。
1.5  測定方法的精密度
煤炭化驗(yàn)中測定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。
重復(fù)性即同一化驗(yàn)室的允許誤差，是指同一化驗(yàn)室中，由同一操作者，同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析煤樣，于短期內(nèi)所作的重復(fù)測定，所測結(jié)果的差值（在９５％概率下）的臨界值。
再現(xiàn)性即不同化驗(yàn)室的允許誤差，是指在不同化驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的具有代表性的試樣所作的重復(fù)測定所得結(jié)果的平均值差值（在特定概率下）的臨界值。
1.6  結(jié)果計(jì)算和表達(dá)
煤炭化驗(yàn)的測定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行，凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)字大于５則在其前一位上增加１，小于５則舍去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于５，而５后面的數(shù)字并非全部為零，則在５前一位數(shù)上增加１；如５后面的數(shù)字全部為零時(shí)，而５前面一位數(shù)為奇數(shù)，則在５的前一位數(shù)上加１；如前一位為偶數(shù)時(shí)（包括零），則將５舍去。在擬舍棄的數(shù)字中，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不能連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出測定結(jié)果。
2  誤差產(chǎn)生的原因
雖然現(xiàn)代化分析儀器和技術(shù)在煤質(zhì)分析中已得到廣泛應(yīng)用，但是在煤炭化驗(yàn)分析過程中，都是由化驗(yàn)人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過一定的操作步驟如稱量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質(zhì)分析的各項(xiàng)測定結(jié)果。在上述過程中，即使最熟練的化驗(yàn)人員，使用最精密的儀器以及純度最高的試劑，也會(huì)由于測量儀器準(zhǔn)確度的限制，人的感覺器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對(duì)性等等原因，而無法獲得絕對(duì)準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果。這就是說測定的結(jié)果和真實(shí)值之間總是要有一個(gè)差值，這個(gè)差值就是測定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類：系統(tǒng)誤差和偶然誤